GB/T 211-2017代替GB/T 211-2007 煤中全水分的測定方法

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)定了測定煤中全水分的方法提要、試劑和材料、儀器設(shè)備、樣品、測定步驟、結(jié)果計(jì)算、方法精密度和試驗(yàn)報(bào)告。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的氮?dú)飧稍锓ǎǚ椒ˋ1方法B1)適用于所有煤種，空氣干燥法（方法A2和方法B2）適用于煙煤（易氧化的煤除外）和無煙煤。

本標(biāo)準(zhǔn)方法A1作為仲載方法。

注：本標(biāo)準(zhǔn)還出了用于全水分快速測定的微波干燥法，微波干燥法適用于煙煤和褐煤，參見附錄A。

2 規(guī)范性引用文件

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GB/T212 煤的工業(yè)分析方法

GB/T 474 煤樣的制備方法

GB/T 19494.2 煤炭機(jī)械化采樣 第2分：煤樣的制備

3 方法提要

3. 1 方法A（兩步法）

3. 1. 1 方法A1：氮?dú)飧稍?/span>

稱取一定量的13mm試樣，在溫度不高于40℃的環(huán)境下干燥到質(zhì)量恒定，再將干燥后的試樣破碎到標(biāo)稱最大粒度3mm，于105℃~110℃下，在氮?dú)饬髦懈稍锏劫|(zhì)量恒定。根據(jù)試樣經(jīng)兩步干燥后的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分。

3. 1. 2 方法A2：空氣干量

稱一定量的13mm試樣，在溫度不高于40℃的環(huán)境下干燥到質(zhì)量恒定，再將干燥后的試樣破碎到標(biāo)稱最大粒度3mm，于105℃~110℃下，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定，根據(jù)試樣經(jīng)兩步干燥后的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分。

3. 2 方法B（一步法）

3. 2. 1 方法B1：氮?dú)飧稍?/span>

稱取一定量的6mm(或13mm)試樣，于105℃~110℃下，在氮?dú)饬髦懈稍锏劫|(zhì)量恒定，根據(jù)試樣干燥后的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分。

3. 2. 2 方法B2：空氣干燥

稱取一定量約13mm(或6mm)試樣，于105℃~110℃下，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定，根據(jù)試樣干燥后的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分。

4 試劑和材料

4. 1 無水氯化鈣：化學(xué)純，粒狀。

4. 2變色破膠：工業(yè)品。

4. 3氮?dú)猓杭兌取?9. 9%,含氧量＜0. 01%.

4. 4淺盤：由搪瓷、不銹鋼、鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱、耐腐性材料制成，其規(guī)格應(yīng)能容納500g試樣，且單位面積符合不超過能過1g/c㎡。

4. 5 玻璃稱量瓶：直徑70mm，高35mm~40mm。并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。

4. 6 取樣器具：適用于13mm或6mm試樣，開口尺寸至少為相應(yīng)粒度的3倍。

5 儀器設(shè)備

5. 1 空氣干燥箱：帶有自動(dòng)控溫和鼓風(fēng)裝置，能控制溫度在30℃~40℃和105℃~110℃范圍內(nèi)，有氣體進(jìn)、出口，有足夠的換氣量，每小時(shí)可換氣5次上。

5. 2 通氮干燥箱：帶自動(dòng)控溫裝置，能保持溫度在105℃~110℃范圍內(nèi)，可容納適量的稱量瓶，且具有較小的自由空間，有氧氣進(jìn)、出口，每小時(shí)可換氣15次以上。

5. 3 分析天平：分度值0. 001g。

5. 4 工業(yè)天平，分度值0. 1g。

5. 5 干燥器，內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣

5. 6 流量計(jì)：量程100mL/min~1000mL/min.

5. 7 干燥塔：容量250mL，內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

6 樣品

6. 1 按照GB/T 474或GB/T19494.2的規(guī)定制備出全水分試樣，其中13mm的全水分試樣不少于3kg；6mm的全水分試樣不少于1. 25kg。

6. 2 在測定全水分之前，應(yīng)首先檢查煤樣容器的密封情況。然后將其表面擦拭干凈，稱重，稱準(zhǔn)到總質(zhì)量的0. 1%，并與容器標(biāo)簽所注明的質(zhì)量進(jìn)行核對(duì)。如果發(fā)生質(zhì)量損失，并且能確定煤樣在運(yùn)送和儲(chǔ)存過程中沒有損失時(shí)，應(yīng)將減少的質(zhì)量作為煤樣的水分損失量，計(jì)算水分損失百分率，并按7. 3所述進(jìn)行水分損失補(bǔ)正。如果質(zhì)量損失大于1. 0%時(shí)，則不可進(jìn)行水分損失補(bǔ)正，在報(bào)告結(jié)果時(shí)，應(yīng)注明“未經(jīng)水分損失補(bǔ)正”，并將容器標(biāo)簽和密封情況一并報(bào)告。

6. 3 稱取試樣之前，應(yīng)將密封容器中的試樣充分混合均勻（混合時(shí)間不少于1mim)。

7 測定步驟

7. 1 方法A（兩步法）

7. 1. 1 外在水分（方法A1和A2,空氣干燥）

在預(yù)先干燥和已稱量過的淺盤內(nèi)迅速稱13mm的試樣490g~~510g(稱準(zhǔn)至0. 1g),平攤在淺盤

中，于環(huán)境溫度或不高于40℃的空氣干燥中干燥到質(zhì)量恒定（連續(xù)干燥1h，質(zhì)量變化不超過0. 5g）。

記錄恒定后的質(zhì)量（稱準(zhǔn)至0. 1g）。對(duì)于使用空氣干燥箱干燥的情況，稱量前需使試樣在試驗(yàn)室環(huán)境中重新達(dá)到濕度平衡。

按式（1）計(jì)算外在水分：

m1

Mf＝————×100     （1）

m

式中：

Mf—試樣的外在本分，％；

m—稱取的13mm試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

m1－試樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為克（g）。

7. 1. 2 內(nèi)在水分（方法A1，通氮干燥）

7. 1. 2. 1 將測定外在水分后的試樣立即破碎到標(biāo)稱最大粒度3mm，在預(yù)先干燥和已稱量過的稱量瓶內(nèi)迅速稱取9g~11g試樣（稱準(zhǔn)至0. 001g），平攤在稱量瓶中。

7. 1. 2. 2 打開稱瓶量瓶蓋，放入預(yù)先通入經(jīng)干燥塔干燥的氮?dú)獠⒁鸭訜岬?05℃~110℃的通氮?dú)飧稍锵渲校瑹熋焊稍?. 5h，褐煤和和無煙煤干燥2h。

7. 1. 2. 3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min，然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約20min），稱量（稱準(zhǔn)至0. 001g）。

7. 1. 2. 4 進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥試樣的質(zhì)量減少不超過0. 01g或質(zhì)量增加時(shí)為，在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。內(nèi)在水分在

2. 0%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。

7. 1. 2. 5 按式（2）計(jì)算內(nèi)在水分：

m3

Minh＝——×100   （2）

m2

式中：

Minh——試樣的內(nèi)在水分，％；

m2－稱取的試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

m3－試樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為克（g）。

7. 1. 3 內(nèi)在水分（方法A2,空氣干燥）

除將通氮?dú)飧稍锵涓臑榭諝飧稍锵渫猓渌僮鞑襟E按7. 1. 2的規(guī)定進(jìn)行。

7. 1. 4 結(jié)果計(jì)算

搜式（3）計(jì)算煤中全水分：

100-Mf

Mt=Mf ＋—————×Minh     （3）

100

式中：

Mt—煤中全水分，％

Mf—試樣的外在本分，％；

Minh—試樣的內(nèi)在水分，％。

如試驗(yàn)證明，按GB/T212測定一般分析試驗(yàn)煤樣水分（Mad）與按本標(biāo)準(zhǔn)測定內(nèi)在水分（Minh）相同，則可用前者代替后者。對(duì)某些特殊煤中，按本標(biāo)準(zhǔn)測定的全水分會(huì)低于按GB/T 212 測定的一般分析試驗(yàn)煤樣水分，此時(shí)應(yīng)用兩步法測定全水分，并用一般分析試檢煤樣水分代替內(nèi)在水分。

7. 2 方法B（一步法）

7. 2. 1 方法B1（通氮干燥）

7. 2. 1. 1 在預(yù)先干燥和已稱量過的稱量瓶內(nèi)迅速稱取6mm的試樣10g~12g(稱準(zhǔn)至0. 001g），平攤在稱量瓶中。

7. 2. 1. 2 打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮?dú)獠⒁鸭訜岬?05℃~110℃的通氮干燥箱中，煙煤干燥2h，褐煤和無煙煤干燥3h。

7. 2. 1. 3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min，然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約20min），稱量（稱準(zhǔn)至0. 001g）。

7. 2. 1. 4 進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥試樣的質(zhì)量減少不超過0. 01g或質(zhì)量增加時(shí)為止，在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。

7. 2. 2 方法B2（空氣干燥）

7. 2. 2. 1  13mm試樣全水分

7. 2. 2. 1. 1 在預(yù)先干燥和已稱量過的淺盤內(nèi)迅速稱取13mm的試樣490g~510g(稱準(zhǔn)至0. 1g），平攤在淺盤中。

7. 2. 2. 1. 2 將淺盤放入預(yù)先加熱到105℃~110℃的空氣干燥箱中，在鼓風(fēng)條件下，煙煤是2h,無煙煤干燥3h。

7. 2. 2. 1. 3 將淺盤取出，趁熱稱量（稱準(zhǔn)至0. 1g）。

7. 2. 2. 1. 4 進(jìn)行檢查性干燥，每次30mim，直到連續(xù)兩次干燥試樣的質(zhì)量減少不超過0. 5g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加的一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。

7. 2. 22  6mm試樣的全水分

除將通氮干燥箱改為空氣干燥箱外，其他操作步驟同7. 2. 1。

7. 2. 3 結(jié)果計(jì)算

按式（4）計(jì)算中全水分：

m4

Mt＝—————×100     （4）

m

式中，

Mt—煤中全水分，％；

m—稱取的試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

m4—試樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為克（g）。

7. 3 試樣水分損失補(bǔ)正

需進(jìn)行水分補(bǔ)正時(shí)，則按式（5）求出補(bǔ)正后的全水分值。

100－M1

M＇t＝M1＋—————×Mt     （5）

100

式中：

M＇t—補(bǔ)正后的煤中全水分，％；

M1—試樣的水分損失，％；

Mt—按式（3）或式（4）計(jì)算得出的全水分，％。

7. 4制樣過程空氣干燥的水分損失補(bǔ)正

如在制備全水分試樣前，對(duì)煤樣進(jìn)行了空氣干燥，造成煤樣質(zhì)量損失，則按式（6）求出補(bǔ)正后的全水分值。

100－X

M "t＝X＋—————×M     （6）

100

式中：

M "t—補(bǔ)正后的全水分。％;

X—制樣中空氣干燥時(shí)煤樣的質(zhì)量損失率，％；

M—按7. 2. 3或7. 3中計(jì)算的全水分，％。

8 方法的精密度

全水分測定的重復(fù)性限應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1 全水分測定結(jié)果的重復(fù)性限

全水分（Mt）/%    ＜10.0     ≥10.0

重復(fù)性限/%        0.4         0.5

9 試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)至少包括以下信息：

—試樣編號(hào)；

—依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)；

—使用的方法；

—試驗(yàn)結(jié)果；

—與標(biāo)準(zhǔn)的任何偏高；

—試驗(yàn)中出現(xiàn)的異常現(xiàn)象；

—試驗(yàn)日期。

附錄A（資料性附錄）

微波干燥法測定煤中全水分

A.1 方法提要

稱取一定量的6mm試樣，于微波爐內(nèi)。煤中水分子在微波發(fā)生器的交變電場作用下，高速震動(dòng)產(chǎn)生摩擦熱，使水分迅速蒸發(fā)。根據(jù)試樣干燥后的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分。

A2 儀器設(shè)備

A.2. 1 微波干燥水分測定儀：微波輻射時(shí)間可控。試樣放置區(qū)微波輻射均勻，經(jīng)試驗(yàn)證明測定結(jié)果與方法A1的測定結(jié)果一致。

A.2. 2 玻璃稱量瓶：應(yīng)符合5. 4。

A.2. 3 干燥器：應(yīng)符合5. 7。

A.2. 4 分析天平：應(yīng)符合5. 5.

A3 測定步驟

A.3. 1 按微波干燥水分測定儀說明書進(jìn)行準(zhǔn)備和調(diào)節(jié)。

A.3. 2 在預(yù)先干燥和已稱量過稱量瓶內(nèi)迅速稱取6mm試樣10g~12g(稱準(zhǔn)至0. 001g),平攤在稱量瓶中。

A.3. 3 打開稱量瓶蓋，放入測定儀的工作區(qū)內(nèi)。

A.3. 4 關(guān)上門，接通電源，儀器按先設(shè)定的程序工作，直到工作程序結(jié)束。

A.3. 5 打開門，取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min,然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約20min）,稱量（稱準(zhǔn)至0. 001g）。如果儀器有自動(dòng)稱量裝量，則不必取出稱量。

A.4 結(jié)果計(jì)算

按7. 2. 3的規(guī)定進(jìn)行，或從儀器的顯示器上直接讀取全水分值。

A.5 方法的精密度

微波干燥的方法精密度見表1。